进出口食品中香豆素及其衍生物含量的测定 征求意见稿.doc

admin 2019-04-02 12:55 来源: 网络整理打印

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使喜悦食品中香豆素及其分支推论的的决心 请教稿.doc

文档绍介:
ICS
SN
中华人民共和国出入境举行视察检疫局
SN/T XXXXX—XXXX
使喜悦食品中香豆素及其分支推论的的决心液相色谱-质谱/质谱法
Determination of Coumarins Residues in Food for Import and Export LC/MS/MS method
XXXX - XX - XX版本
XXXX - XX - XX完成
正式的质量监督举行视察检疫总局当播音员
序诵
本基准依GB/—2009必需品的定期地草拟。
请留意,该寄给报社的一点点推论的能够触及专利品。,本寄给报社的发行机构不本着良心的辨别这些P。
本基准由正式的认同机构推荐并直立支柱。。
本基准草拟单位:湖北出入境举行视察检疫局局长Quarantine B
本基准的次要草拟人
使喜悦食品中香豆素及其分支推论的的决心液相色谱-质谱/质谱法
使不同
本基准规则了使喜悦食品中香豆素及其分支的液相色谱-质谱/质谱决心方式。
本基准依从的使喜悦软烤饼。、安定及冰淇淋中香豆素、6-***香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基的-4-***香豆素的决心。决心正确无误的。
方式摘要
战利品正中鹄的香豆素、6-***香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基的-4-***香豆素用无水含酒精的饮料地区,离心过滤后,液相色谱-连续地质谱法决心,外标法定量。
试剂片和推论的
除另有规则外,一切试剂片均为辨析纯试剂片。, 水是超纯水。。
原醇:色谱纯粹。
无水含酒精的饮料。
B**:色谱纯粹。。
无水芒硝。
0.002 mol/L乙酸铵酒:称取正常的金额乙酸铵,1水酒 000 mL。
香豆素、6-***香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基的-4-***香豆素基准化脓:纯粹大于埒95 %,公司或企业静止交流,请商量Appendix A.。
基准聚居液:正确重担基准(正确至 1 g),原醇浓度为1。 千分之一公分/千分之一升基准放弃液,贮存在18℃冷冻机中。。
私下基准酒 移取1.0 10千分之一升基准聚居液 千分之一升量瓶,原醇恒容,配成 µg/mL,4℃冷藏在冷冻机里。
矩阵基准流体:器具前,依据需求,去除正常的的私下基准酒。,用空白基质酒稀薄化至正常的浓度。。
微孔滤过膜: µm,无机相类型。
家用电器和装置
高效液相色谱-质谱法:装备E。
振荡器。
以离心机地区:8 000 r/min。
要害有清还债务能力的集中器。
辨析使协调,敏感性为0.1。 mg,0.01 g。
涡量搅拌器。
战利品制剂与使守恒
代表范本50 g,混合混匀,分为2个地区。,地区成彻底的压紧。,印章与标签,把战利品放置在冷冻机里4℃。
在战利品制剂课程中,应撤销战利品损害或残渣推论的的使不同。
决心提议
地区
在室温下,正确拨打食品战利品1 g于50 离心管,添加5 无水芒硝10 无水含酒精的饮料,振荡10 min,在8 000下以离心机地区5 min,取下层到另一层50。 离心管,残羹剩菜零件添加到10。 无水含酒精的饮料反复地区两倍,复合浮在表面的,45℃要害有清还债务能力的集中器减压集中至干,正确无误的添加5.0 原醇残渣,过 否决者M,LC-MS/MS筛选的决心。
决心
液相色谱必须先具备的
色谱柱:C18柱,150 mm´2.1 mm(挤过去),结晶粒度3.5 mm,或埒
放映期相:0.002 mol/L乙酸铵酒- B**原醇(20+10+70),v/v/v);
长处: mL/min;
倾入量:5 μL;
柱温:35℃。
质谱必须先具备的
水合氢源:电喷射水合氢源
扫描典范:正水合氢扫描
多答复记录(MRM)检测方式
静止参考书质谱必须先具备的商量逻辑反驳B。。
定量决心
依据战利品酒中被测化脓的推论的,色谱基准辨析用矩阵基准酒举行。。测得化脓在基质基准酒正中鹄的答复值。对基质基准酒和样液等显得庞大参坚持样决心。在是你这么说的嘛!色谱必须先具备的下,6种试验化脓的保存工夫见逻辑反驳B。。见逻辑反驳C色谱图。
定性的决心
在异体同形的试验必须先具备的下,战利品中待测化脓的保存工夫,与基质基准酒的保存工夫偏离在±在里面;每种复合的质谱定性的水合氢无论如何应包孕每一母水合氢和两达到水合氢,且战利品中各组分定性的水合氢的对立丰度与浓度临近的基质混合基准任务酒中对应的定性的水合氢的对立丰度举行关系上地,偏离不应超越表1中规则的使不同。,可以决定有确切的的确切的化脓I。
定性的抗淤渣剂对立水合氢丰度的最大容许偏离
对立水合氢丰度
>50%
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
容许的最大偏离
±20%
±25%
±30%
±50%
空白试验
除战利品外。,一切操纵均按是你这么说的嘛!顺序举行。。
成果计算与演示
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